praca w lab, Analityka semestr I, Chemia nieorganiczna i analityczna

[ Pobierz całość w formacie PDF ]
A.
Odważanie substancji stałych, odmierzanie substancji ciekłych,
praca z roztworami: przygotowanie roztworów
1.
Odmierzanie substancji stałych – wagi
− analityczne - dokładność do 0,01 g, nośność do 1 kg
− półmikroanalityczne - dokładność do 0,001 g, nośność do 1 kg
− mikroanalityczne - dokładność do 0,0001 g, nośność do 100 g.
− ultramikroanalityczne - dokładność do 0,00001 g lub wyżej - nośność rzędu do 10 g.
Współczesne wagi laboratoryjne to
wagi elektroniczne
, które mierzą kąt skręcenia włókna
kwarcowego. Niektóre nowoczesne wagi mają wbudowane urządzenia do usuwania ładunków
elektrostatycznych. Urządzenia te produkują dodatnio i ujemnie naładowane jony. Jony te są
przyciągane przez naładowany obiekt (powierzchnię ważonej próbki) i neutralizują ładunek
elektrostatyczny, którego obecność powoduje błędy podczas ważenia.
Dawniej używano wag dźwigniowych (szalkowych), które działają na zasadzie dźwigni
dwuramiennej. Były to wagi, które wymagały ręcznego nakładania odważników. Później
zostały zautomatyzowane, tak aby odważniki mogły być nakładane przy użyciu pokrętła.
Niektóre pojęcia związane z ważeniem:
Adjustacja:
kalibracja, polegająca na skorygowaniu wskazań wagi przy użyciu wzorca o znanej masie.
Współczesne wagi posiadają urządzenie do adjustacji wbudowane wewnątrz wagi pozwalające na
automatyczną kalibrację wagi bez udziału operatora
Dokładność odczytu (działka odczytowa lub elementarna):
wyrażona w jednostkach masy różnica
między wartościami odpowiadającymi dwóm sąsiednim wskazaniom wagi
Legalizacja wagi:
procedura oceny zgodności wskazań wagi z wymaganiami przepisów
metrologicznych. Okres ważności legalizacji jest ściśle określony. Procedura legalizacji jest
przeprowadzana w Głównym Urzędzie Miar
Zakres ważenia:
przedział między obciążeniem minimalnym i obciążeniem maksymalny
Liniowość wagi
: zdolność wagi do zachowania określonych tolerancji nie tylko w punktach kalibracji,
ale w całym przedziale ważenia
Maksymalne obciążenie (nośność wagi):
łączna masa, którą można położyć na danej wadze.
Aretowanie wagi:
zablokowanie działania wagi szalkowej poprzez uniesienie belki, na której
zawieszone są szalki; przeprowadza się je w celu uniknięcia przepracowania łożysk belki
decydujących o dokładności ważenie, nie powinno się kłaść, ani zdejmować przedmiotów z szalki na
wadze niezaaretowanej; do aretowania służy zwykle pokrętło umieszczone z boku wagi.
Główni producenci wag: Radwag (Polska), Mettler-Toledo, Sartorius.
Podział używany przez producentów wag:

analityczne (obciążenie maksymalne do kilkuset g i dokładności 0,1 mg)

precyzyjne (obciążenie maksymalne do kilkudziesięciu kg przy dokładności do 0,1 g lub 120 kg
przy dokładności 1g)

mikrowagi (obciążenie maksymalne do kilkudziesięciu g i dokładności do 1 µg)

ultramikrowagi MT (obciążenie maksymalne do kilku g i dokładności do 0,1 µg)
inne: apteczne, jubilerskie (obciążenie maksymalne do kilku tysięcy ct i dokładności do 0,005ct),
przenośne MT (obc
dokładności 1mg)
wagosuszarki z lampami halogenowymi i IR, o różnych obciążeniach maksymalnych i
iążenie maksymalne do kilku kg przy dokładności do 1 g lub kilkaset g przy

dokładnościach odczytu – służą do wyznaczania zawartości wody w badanych materiałach.
1
Podział wag ze względu na dokładność i nośność:
− techniczne - dokładność do 0,1 g, nośność do 10 kg

2.
Odmierzanie substancji ciekłych
Szkło laboratoryjne służące do odmierzania objętości
− cylindry (zlewki z podziałką nie służą do odmierzania objętości!)
− kolby miarowe
− pipety jedno– i wielomiarowe
− mikropipety automatyczne jedno– i wielomiarowe
− biurety tradycyjne, automatyczne (titratory)
− strzykawki (do odmierzania cieczy i gazów)
− dozowniki butelkowe
− automaty do rozcieńczeń
Fiksanal,
odważka analityczna odczynnika chemicznego (w postaci stałej lub roztworu),
przechowywana w ampułce wykonanej ze szkła lub tworzywa syntetycznego, która
umożliwia szybkie sporządzenie roztworów o ustalonym stężeniu odczynnika.
Miareczkowanie
jest to czynność polegająca na dodawaniu
titranta
, tj. roztworu zawierającego reagent o
znanym stężeniu, do roztworu zawierającego oznaczaną substancję (
analit
). Roztwór titranta
dodaje się z biurety stopniowo, małymi porcjami - „
miarami
”, stąd nazwa – miareczkowanie.
Znając objętość roztworu titranta odpowiadającą punktowi końcowemu miareczkowania (PK)
oraz jego dokładne stężenie, na podstawie stechiometrii reakcji będącej podstawą
miareczkowania, wyznacza się zawartość (stężenie) oznaczanego składnika.
Aby móc oznaczyć daną substancję w roztworze trzeba znaleźć sposób, który pozwoli
łatwo wyznaczyć punkt, w którym cały oznaczany składnik przereagował z titrantem. W tym
punkcie należy zakończyć miareczkowanie i zmierzyć (odczytać na biurecie) objętość titranta.
Punkt miareczkowania (objętość titranta), który odpowiada (teoretycznie)
stechiometrycznemu przereagowaniu oznaczanego składnika z dodawanym titantem nazywa się
punktem równoważności miareczkowania
(
PR
). Istnieją różne sposoby pozwalające na ustalenie
tego punktu. Punkt miareczkowania (objętość titranta), w którym wystąpi odpowiednia zmiana,
świadcząca o osiągnięciu lub nieznacznym przekroczeniu punktu równoważności nazywa się
punktem końcowym miareczkowania
(
PK
). W idealnym przypadku, do którego dążymy, punkt
równoważności pokrywa się z punktem końcowym.
W celu rozpoznania momentu, w którym została doprowadzona ilość titranta równoważna
stechiometrycznie z ilością składnika oznaczanego, wprowadza się do miareczkowanego roztworu
tzw. wskaźnik (indykator) odpowiednia dla danego rodzaju oznaczenia. Wskaźnikiem jest najczęściej
substancja zmieniająca barwę w chwili zakończenia reakcji między roztworem miareczkowanym, a
titrantem. Wskaźnikiem może być czasem sam odczynnik miareczkujący, jeżeli ma odpowiednio
mocne zabarwienie, jak np. KMnO
4
.
Czasami po wyznaczenia PK wykorzystuje się krzywą miareczkowania.
Krzywa
miareczkowania
jest obrazem graficznym zależności pomiędzy pewnym parametrem
charakteryzującym przebieg miareczkowania (np. pH) a objętością dodanego titranta wyrażoną w ml.
Reakcja stosowana przy miareczkowaniu powinna spełniać kilka warunków:

przebiegać szybko i ilościowo zgodnie z określonym równaniem

wprowadzany odczynnik nie może wchodzić w reakcję z innymi substancjami
występującymi w roztworze

posiadać odpowiedni wskaźnik umożliwiający określenie punktu końcowego
miareczkowania.
Zamiast wizualnej detekcji punktu końcowego miareczkowania coraz szerzej stosuje się w analizie
miareczkowej wyznaczenie PK metodami instrumentalnymi, wykorzystując zmiany różnych
właściwości fizycznych roztworu podczas miareczkowania (najczęściej pH).
2
Mycie szkła laboratoryjnego:
− zastosowanie płynów i odczynników do mycia szkła oraz wody destylowanej i
dejonizowanej
− wygrzewanie (w przypadku szkła miarowego w niezbyt wysokiej temperaturze)
− mycie ultradźwiękowe
3.
Ćwiczenie: Przygotowanie roztworów, miareczkowanie
1.
Przygotować 50 ml 0,1 M wodnego roztworu wodorotlenku potasu (KOH). Następnie z
otrzymanego roztworu przyrządzić 250 ml roztworu 0,01 M. Masa molowa KOH = 56,11
g/mol
Do dyspozycji: waga analityczna, kolby miarowe, pipeta tradycyjna.
2.
Wyznaczyć suchą masę celulozy. Wynik podać jako procentową zawartość wilgoci
(średnią z trzech pomiarów) z dokładnością do 0,01%.
Do dyspozycji: wagosuszarka.
3.
Przygotować 0,1 M roztwór kwasu solnego z odważki analitycznej (fiksanalu).
Przygotować 0,4 M roztwór wodorotlenku sodu z odważki analitycznej.
Do dyspozycji: kolby miarowe, lejki
4.
Oznaczyć stężenie otrzymanego roztworu KOH (bardziej stężonego) przy użyciu biurety
tradycyjnej i/lub automatycznego titratora stosując jako titrant 0,1 M r-r HCl sporządzony
z odważki analitycznej oraz fenoloftaleinę jako wskaźnik.
Do dyspozycji: zlewki, woda destylowana, biureta, titrator
5.
Odważyć ok. 50 mg suchej masy celulozy, przenieść ilościowo do kolbki miarowej o
pojemności 10 ml, zalać 5 ml wody destylowanej, a następnie uzupełnić etylenodiaminą
miedzi do kreski.
Do dyspozycji: waga analityczna, kolbka miarowa, mała zlewka, pipety tradycyjne, pipeta
Pasteura.
6.
Przygotować 10 ml wodnego roztworu chlorku sodu (NaCl, M
cz
= 58,44 g/mol) o stężeniu
0,05844 g/ml. Następnie z uzyskanego roztworu przyrządzić 1 ml roztworu o 20-krotnie
niższym stężeniu i podać stężenie uzyskanego roztworu w mol/l.
Z pierwotnego roztworu przyrządzić 1,5 ml roztworu o stężeniu 200 mmol/l.
Do dyspozycji: waga analityczna, mała zlewka, pipeta tradycyjna, pipety automatyczne,
fiolki.
3
Pomoc do ćwiczeń:
1.
Ponieważ masa molowa KOH wynosi 56,11 g/mol, 1 dm
3
roztworu o stężeniu 0,1 mol/dm
3
będzie
zawierał 5,611 g KOH, a 50 cm
3
w.w. roztworu odpowiednio 0,28055 g KOH. Aby z roztworu 0,1 M
uzyskać roztwór 0,01 M w ilości 250 ml, należy odmierzyć 25 ml roztworu wyjściowego i
rozcieńczyć go 10-krotnie.
6. 10 ml zadanego roztworu NaCl będzie zawierać 0,5844 g/ml. Stężenie r-ru rozcieńczonego w
mol/l obliczamy wiedząc, że 58,44g NaCl stanowi 1 mol substancji i że roztwór rozcieńczony zawiera
20-krotnie mniej NaCl niż roztwór wyjściowy. Natomiast wiedząc, że stężenie pierwotnego r-ru jest
równe 0,001 mol/ml (czyli 1000 mmol/l) obliczamy ile razy powinniśmy go rozcieńczyć aby uzyskać
roztwór o stężeniu 200 mmol/l.
opracowała Katarzyna Zięba
B.
Praca w kontrolowanym środowisku, sposoby oczyszczania wody,
praca z roztworami: oddzielanie osadów, mieszanie,
podgrzewanie.
1.
Sposoby pracy w kontrolowanym środowisku
Dygestorium, wyciąg laboratoryjny
- przeszklona komora o kształcie dużej szafy, zaopatrzona
w wydajny
stale wydmuchujący z niej powietrze poza teren laboratorium. Jej
podstawowym zadaniem jest zapobieganie wydostawania się do atmosfery
szkodliwych substancji, a także ochrona przed ewentualnymi
i
.
Dygestoria stosuje się w laboratoriach chemicznych, biologicznych, analitycznych i przy
niektórych rodzajach produkcji przemysłowej. Dygestorium pozwala na izolację
eksperymentatora od materiałów, z którymi pracuje, nie pozwala natomiast na pracę w
kontrolowanych warunkach.
Komora rękawicowa
– stanowi zamknięte środowisko pracy, pozwala na pełną izolację
eksperymentatora od odczynników i materiału, z którym pracuje. Pozwala na pracę w
kontrolowanych warunkach – stały skład fazy gazowej (np. atmosfera beztlenowa, z
podwyższoną zawartością tlenu, z zanieczyszczeniami gazowymi), temperatura, wilgotność.
Eksykator
– naczynie laboratoryjne ze szkła, lub rzadziej z tworzywa sztucznego, zamykane
pokrywą ze
.
4
Eksykatory są często stosowane do przechowywania próbek wrażliwych na wilgoć (związki
silnie
, rozkładające się pod wpływem kontaktu z wilgocią itp.). Tego rodzaju
eksykatory posiadają zwykle węższą dolną część, zwaną stopką, oddzieloną od górnej części
siatką metalową lub płytką szklaną z otworami. W dolnej części umieszcza się środek suszący
(np.
, bezwodny
, bezwodny
, który pochłania
szybko wodę dostającą się z powietrzem do wnętrza eksykatora w momencie jego otwarcia.
Szafa na odczynniki chemiczne
– szafa wentylowana, z odciągiem par odczynników,
wykonana z materiałów odpornych na przechowywane odczynniki, posiada zabezpieczenia
przed osobami nieupoważnionymi do korzystania ze znajdujących się w niej odczynników.
2.
Woda – sposoby jej oczyszczania
Destylacja
Celem destylacji jest rozdzielenie mieszanin cieczy na składniki, a podstawę rozdziału
stanowi różnica w lotności składników. Proces ten polega na przeprowadzeniu cieczy w stan
pary, a następnie na skropleniu pary i zebraniu skroplonej cieczy.
Rodzaje destylacji:
− prosta
− wielostopniowa
− destylacja z parą wodną (polega na przeprowadzeniu w stan pary substancji organicznej za
pomocą strumienia pary wodnej przepuszczanej przez mieszaninę tej substancji z wodą).
− destylacja pod obniżonym ciśnieniem – polega na zastosowaniu w układzie destylacyjnym
obniżonego ciśnienia, dzięki temu temperatura wrzenia rozdzielanych substancji ulega
obniżeniu; metoda ta służy do rozdzielania cieczy o bardzo wysokich temperaturach
wrzenia lub takich, które ulegają rozkładowi przed osiągnięciem temperatury wrzenia w
ciśnieniu atmosferycznym.
Woda stosowana w laboratoriach analitycznych
Woda destylowana
-
pozbawiona, metodą
,
oraz większości
innych substancji ją zanieczyszczających. Zawiera rozpuszczone gazy (głównie
także
i
) oraz zanieczyszczenia lotnymi substancjami organicznymi.
Stosowana jest wszędzie tam, gdzie wymagana jest wysoka czystość
.
Woda redestylowana
(woda podwójnie destylowana, bidestylowana, łac.
aqua bidestilata
) -
poddana dwukrotnie
w celu usunięcia zanieczyszczeń pozostałych po
pierwszym procesie. Jednak nawet tak oczyszczona woda zawiera pewną (bardzo niewielką)
ilość rozpuszczonych
i jej
wynosi około 0,04 mval/dm
3
, co
nie przeszkadza w większości zastosowań. Woda redestylowana jest znacznie droższa od
(dejonizowanej), lecz w niektórych przypadkach musi być
stosowana, gdyż ta druga może zawierać resztki substancji organicznych (np.
).
Wodę dwukrotnie destylowaną używa się m. in. do wyrobu leków ocznych.
Woda demineralizowana (woda dejonizowana)
-
pozbawiona obcych
przez
wymianę ich na
lub przez wielokrotną
5
[ Pobierz całość w formacie PDF ]