Preparaty z chemii organicznej biotech,

[ Pobierz całość w formacie PDF ]
//-->Preparaty i protokoły z chemii organicznej1-fenyloazo-2-naftolN N ClHO+HO+NaOHNNW małej zlewce lub kolbie stożkowej rozpuścić 5 g (4,9 ml, 0,054 mol) aniliny w mieszaninie16 ml stężonego kwasu solnego i 16 ml wody. Ochłodzony roztwór aminy do temp. poniżej5oC (łaźnia lodowa) poddać diazowaniu dodając roztwór 4 g (0,058 mol) azotanu(III) sodu w20 ml wody. W zlewce o pojemności 250 ml przygotować roztwór 7,8 g (0,054 mol) 2-naftolu w 45 ml 10% roztworu NaOH i ochłodzić go do temp. 5oC, zanurzając zlewkę w łaźniz lodem i jednocześnie dodając do zlewki 25g pokruszonego lodu. Do energiczniemieszanego roztworu 2-naftolu dodawać bardzo powoli zimny roztwór soli diazoniowej;mieszanina reakcyjna barwi się na czerwono i wydziela się czerwony osad 1-fenyloazo-2-naftolu. Po dodaniu całego roztworu soli diazoniowej, mieszaninę pozostawić na 30 min właźni lodowej, mieszając od czasu do czasu, a następnie przesączyć przez lejek Büchnera.Osad pozostały na sączku przemyć dokładnie wodą i starannie odcisnąć płaską końcówkąszklanego korka.AcetanilidONH2O+ H3COOCH3+ CH3COOHHNCH3W kolbie kulistej o pojemności 250 ml zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną, umieszcza się 10ml aniliny, 10 ml bezwodnika octowego, 10 ml lodowatego kwasu octowego i 0,1 g pyłucynkowego. Mieszaninę ogrzewa się łagodnie do wrzenia w ciągu 30 minut, a następniegorącą ciecz, mieszając wylewa cienkim strumieniem do zlewki zawierającej 250 ml wody zlodem. Po oziębieniu w lodzie, surowy produkt odsącza się, przemywa niewielką ilościązimnej wody i suszy się na powietrzu. Surowy produkt krystalizuje się z 250 ml wody zdodatkiem 5 ml etanolu. Tt= 113-114oCAspiryna (kwas acetylosalicylowy)COOHOH+ (CH3CO)2OCOOHOCOCH3+ CH3COOHW kolbie stożkowej umieszcza się 5 g kwasu salicylowego, 7 ml bezwodnika kwasuoctowego i 3 krople stężonego kwasu siarkowego, mieszając przy tym starannie zawartośćkolby. Mieszaninę ogrzewa się na łaźni wodnej do 50-60oC w ciągu 15 minut. Mieszaninępozostawia się do ostygnięcia, wstrząsając co pewien czas dodaje się 70 ml wody, staranniemiesza i sączy pod zmniejszonym ciśnieniem. Uzyskany osad rozpuszcza się na gorąco w 20ml etanolu. Roztwór wylewa się do 40ml gorącej wody i pozostawia do powolnegoschłodzenia. Produkt odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem. Tt= 136-137oCDiazoaminobenzenN2ClNH2HN+NN+ HClW kolbie o pojemności 100 ml umieszcza się 25 ml wody, 6,7 ml stężonego kwasu solnego i4,6 ml aniliny. Kolbę wstrząsa się energicznie i dodaje 17g potłuczonego lodu. Następnie wciągu 5-10 minut, wytrząsając dodaje się roztwór wodny azotanu (III) sodu ( 1,75 g azotanuw 4 ml wody). Mieszaninę reakcyjną pozostawia się na 15 minut, dość często wytrząsając, anastępnie w ciągu 5 minut dodaje się roztwór 7 g krystalicznego octanu sodu w 13 ml wody.Natychmiast zaczyna wypadać żółty osad diazoaminobenzenu. Mieszaninę pozostawia się nadalsze 45 minut, często wstrząsając i utrzymując temperaturę poniżej 20oC (w raziekonieczności dodaje się lodu). Żółty diazoaminobenzen odsącza się na lejku sitowym,przemywa ok. 80 ml zimnej wody, osad odciska możliwie jak najdokładniej i suszy na bibule.Tt= 90-91oC. [ Pobierz całość w formacie PDF ]